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废金液回收清洗水和退金液镀金回收方法

来源:苏州振鑫焱光伏科技有限公司         发布时间:2013-11-27

1.化学法

(1)还原法
在通风良好条件下,于水浴中将废液浓缩到黏稠状,再用五倍体积的热水稀释。在不断搅拌下,加入预先用盐酸酸化的硫酸亚铁(一直加到不再析出沉淀为止),使金呈黑色粉末状沉淀。沉淀过滤后用盐酸酸化的蒸馏水洗涤沉淀数次,并将沉淀溶于王水制成氯金酸或将沉淀物先用盐酸,后用硝酸煮沸提纯,烘干加热至1150℃熔铸成金锭。还原法中使用的还原剂还有硫酸亚铁铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸铵等。

(2)置换法
在通风良好条件下,用盐酸将废金液的pH值调整为1左右,并加热至70~80℃,在搅拌下逐次少量地加入锌粉(防止反应剧烈使溶液外溅),至溶液由褐色变成半透明黄白色,且有大量黑色金粉沉淀为止,此时Ni、Cu、Ag也还原为金属沉淀,过滤洗涤后,用浓硝酸煮沸以除去多余的Zn粉及其他金属杂质,再经提纯(用王水化成氯化金再用亚硫酸钠、草酸铵、硫酸亚铁还原出金),或加热熔铸成锭。也可使用铝箔置换,但废液pH值要先用氢氧化钠调至11~12,再加入剪成碎片的铝箔使其反应,铝箔加入量按每1g金加l.5~2g。铝箔反应剧烈,搅拌溶液,回收效果好。

(3)硫酸及双氧水分解破坏氰化物金还原法
在通风良好条件下,于水浴中将废金液浓缩,加入浓硫酸(pH值为2),搅拌下加入双氧水2mL/L,加热煮沸至完全沉淀并结块。弃去上层黄色或淡绿色清液后,用蒸馏水洗涤“黑色沉淀物。再加分析纯浓硫酸(浸没沉淀物)并煮沸,弃去黑色浓硫酸液,如此反复数次,直至煮沸后的硫酸液清澈透明为止。将沉淀洗净烘干,可得黄色海绵金,然后再溶于王水或熔成金锭。

(4)加入适量浓盐酸
亚硫酸盐镀金废液可加入适量的浓盐酸,使其pH值为3~4,即可得土黄色金沉淀,沉淀过虑并用蒸馏水多次洗涤、烘干,回收的金粉可配成雷酸金,直接加入镀液使用。

(5)氢醌还原法
将经过王水处理得到的氯化金溶液,加入少量的氯化钠,加热至沸,冷却后过滤,澄清溶液中慢慢加入5%的氢醌水溶液,立即产生红褐色的沉淀,继续添加至不生成沉淀为止,过滤分离,将沉淀物以热的浓硝酸处理,水洗,干燥后放入高温炉中熔化,注入模具中,可得到99%纯金,用此法回收率为100%。

(6)硼氢化钠回收法
用NaOH将溶液的pH值调整至13以上,慢慢加入次氯酸钠(防止升温),如果溶液内其他金属存在,可能会有黑色沉淀物产生,过滤除去黑色沉淀物。再用磷酸调整pH值至9.5,慢慢加入硼氢化钠,成分搅拌,反应完全后静止2h,倾出悬浮物,过滤,合并沉淀物,用热浓硝酸处理沉淀物,水洗,干燥,熔化铸模,可得到99%以上的纯金,回收率达100%。

2.电解法

使用不锈钢板作阴、阳极,阳极套以素烧陶瓷,陶瓷筒内碱性溶液可放2%~5%的NaOH作导电盐;酸性槽可以放3%~5%的磷酸作为导电盐,在电压小于15V,阴极:阳极-1:1.5,室温条件下,于废金液中小电流慢慢电解得粗金,然后提纯。用此法得到的金的纯度在99.99%,回收率99%左右。电解法用于含金量较高的废金液回收。

3.离子交换法

氰化物镀金废液、废水中,金以络合物K[Au(CN)2]形式存在,采用大孔型D231#(731)苯乙烯阴离子交换树脂可使络合物转为氯型进行交换,反应式为
RcH2N+(CH3)3C1-+K[Au(CN)2]→RCH2N(CH3)3+[Au(CN)2]-+KCl
金被吸附后,再用洗脱的办法将金回收。
按上面介绍的几种回收方法回收的黄金,其纯度仅可达99%,其中还含有铜、银、碳及树脂微粒等杂质,不能直接回用于镀金槽,应进一步提纯。
①王水溶解提纯法将回收的粗金分别经盐酸、硝酸煮沸处理并清洗干净,用王水溶解后加热蒸发,去除其中一氧化氮和多余的硝酸,再用盐酸酸化、蒸发稀释过滤,除去氯化金沉淀和其他王水中不溶的物质,滤液用还原剂(如抗坏血酸)还原出纯金,洗净、烘干,经此法提纯,可得纯度为99.9%的纯金。
②金氰络盐提纯法粗金用王水溶解,去除硝酸后过滤,去除沉淀物,然后于滤液中加入氨水,使金变成雷酸金沉淀。微量的铜、银杂质与氨水络合生成可溶性的铜氨络离子、银氨络离子等,可洗涤除去。雷酸金沉淀洗涤过滤后溶于氰化钾溶液中,生成金氰化钾络合物直接用于镀金槽中,或用王水破氰,加还原剂将金还原为纯金再进一部提纯,此时金的纯度可提高到99.97%。

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